反控色譜儀使用應(yīng)該注意什么細節(jié)
說實話應(yīng)用反控色譜儀沒有什么技巧可言,可以說反控色譜儀的應(yīng)用只要是按照說明書上的步驟一步步安裝然后注意每個細節(jié)都可以成功的進行,下面來看下:
反控色譜儀的應(yīng)用要注意以下幾點:
一、樣品的前處理
在進行反控色譜儀之前,應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài),通常分析測定的試樣有原料、原油、預(yù)混劑、維生素、飼料添加劑等,在做前處理時要注意以下幾點:
1、注意取樣的代表性。
2、對添加劑、維生素的樣品要充分攪拌均勻后方可取樣,對溶液劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻,不可只取上清液,以免影響測定結(jié)果。
3、注意樣品是否*溶解、有無濺出。
4、待測樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失。
5、注意空氣、試劑和容器的污染。
二、標準溶液的配制
在配制標準溶液時,先要配制好已知濃度的內(nèi)標溶液,在標準溶液和樣品溶液中使用同一批次配制的內(nèi)標溶液以減少誤差。
1、配制標準溶液的物質(zhì)應(yīng)當是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的。
2、常用的標準溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。
3、在配制維生素類標準樣品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、樣品的測定
1.在反控色譜儀中,一定要選好色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進行色譜分析時所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測器和檢測器的溫度、進樣方法等。
反控色譜儀是一種相對測量的儀器,分析一種未知樣品,必須有一個已知樣品作標準,選擇哪個樣品作為標準才能保證分析結(jié)果的可靠?首先應(yīng)該選擇與被測樣品組分相同的標準物質(zhì),除標準樣品和被測樣品的組分相同以外,其濃度也相近。如果標準和被測樣品的濃度差別大,儀器的線性關(guān)系又不好,用單點校準法定量,分析結(jié)果的誤差就很大。
2、在做定性分析時,可用純物對照定性。根據(jù)同一種物質(zhì)在同一色譜柱上保留時間是相同的道理,可以分別測定標準和被測樣品中各組分的保留值,然后拿樣品中的某組分和標準保留值對照,若一致,一般可認定是同一物質(zhì)。
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